01.什麽是掃描電子顯微鏡？
掃描電子顯微鏡(SEM)是在1965左右發明的。它利用二次電子、背散射電子和特征X射線來觀察和分析樣品表面的形貌和特征。它是介於透射電子顯微鏡和光學顯微鏡之間的壹種顯微形態觀察方法。
掃描電鏡可配備X射線能譜儀(EDS)、X射線能譜儀(WDS)、電子背散射衍射(EBSD)等附件，同時分析顯微組織、織構、取向差和微區成分。樣品室還可以配備加熱、拉伸測試等裝置，以便對樣品進行原位和動態分析。
SEM現已廣泛應用於材料科學、物理、化學、生物、考古、地質礦產、微電子工業等領域。
02、掃描電子顯微鏡的基本原理
掃描電子顯微鏡使用電子槍發射電子束。當高能入射電子轟擊樣品表面時，激發區域會產生二次電子、背散射電子、吸收電子、俄歇電子、陰極熒光和特征X射線等信號。通過接收、放大和顯示這些信號，可以觀察樣品表面的特征，從而分析樣品表面的形態、結構和成分。掃描電子顯微鏡主要利用二次電子、背散射電子和特征X射線來分析樣品表面的特征。
次級電子:
二次電子是指樣品原子中被入射電子激發的外層電子。二次電子的能量很低，只有靠近樣品表面幾納米範圍內的電子才能逸出表面。因此，它對樣品表面的狀態非常敏感，主要用於在掃描電子顯微鏡中觀察樣品的表面形貌。
反向散射電子:
背散射電子是入射電子散射(彈性和非彈性散射)後再次從樣品表面逸出的高能電子，其能量與入射電子接近。背散射電子的輸出隨著樣品原子序數的增加而增加，因此背散射電子信號的強度與樣品的化學成分有關，可以顯示原子序數的對比，可用於樣品成分的定性分析。
二次電子像和背散射電子像的區別；
二次電子成像是用入射電子轟擊樣品外層的電子進行成像，能量低，只能高分辨率地表現樣品表面。
背散射電子是樣品散射後成像的入射電子，能量高，靠近入射電子。它能反映樣品中的深層信息，分辨率相對較低。
特征x射線:
入射電子激發樣品原子的內層電子，外層電子躍遷到內層電子時產生的具有特殊能量的電磁輻射。特征X射線的能量是原子兩個殼層的能量差，而元素原子每個電子能級的能量是某個值，所以特征X射線可以用來分析樣品的成分。
註意由於其他電子的分辨率沒有二次電子高，所以掃描電鏡的分辨率就是二次電子的分辨率。
03、掃描電子顯微鏡設備
掃描電子顯微鏡主要由電子光學系統、信號采集與處理系統、信號顯示與記錄系統、真空系統、計算機控制系統等組成。
電光系統由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室組成。電子槍發射的高能電子束經過兩級電磁透鏡聚焦，匯聚成幾納米大小的束斑。電子束被掃描線圈偏轉，在樣品表面和屏幕上同步掃描，樣品表面的各種信號被激發。
電子束與樣品室中樣品表面相互作用激發的二次電子，背散射電子首先撞擊二次電子探測器和背散射電子探測器中的閃爍體產生光，然後光信號通過光電倍增管轉換成電信號，再通過前置放大器變成具有足夠功率的輸出信號，最後在陰極射線管(CRT)上形成放大圖像。
X射線信號由樣品室內裝有SEM的能譜儀(或譜儀)的附件采集，X射線能譜(或譜圖)通過鋰漂移矽探測器、前置放大器、主放大器和脈沖處理器顯示在顯示器上，進行元素的定性和定量分析。
04、掃描電子顯微鏡的應用場景
1，納米材料的觀察:SEM分辨率高，可以觀察到組成材料的顆粒或微晶大小(0.1-100 nm)。
2.材料斷裂分析:SEM具有大景深、三維圖像和三維形貌，能從斷口形貌呈現材料斷裂的性質和機理，適用於分析材料斷裂的原因、事故和工藝合理性。
3.觀察大樣品:可以直接觀察直徑為100mm、高度為50mm或更大的樣品，對樣品的形狀沒有任何限制，還可以觀察粗糙的表面，免去了制備樣品的麻煩，真正觀察到樣品本身不同物質成分的對比度(背散射電子像)。
4.觀察厚樣品:在觀察厚樣品時，可以獲得高分辨率和最真實的形貌。
5.觀察樣品各個區域的細節:樣品在樣品室內的可移動範圍很大，可以在三維空間內六自由度移動(即三維平移和三維旋轉)，便於觀察不規則樣品的各個區域。
6.用大視場低倍鏡觀察樣品，用掃描電鏡觀察樣品。在壹些領域，如刑事偵察、考古等，需要用大視場、低放大率觀察樣品的形貌。
7.從高倍到低倍連續觀察:掃描電鏡的放大範圍很廣(從50萬到20萬)，可以從高倍到低倍、從低倍到高倍連續觀察，不需要重新調焦，特別方便分析。
8.生物樣品的觀察:這對於觀察壹些生物樣品特別重要，因為樣品在電子輻照面上的損傷和汙染非常小。
9.動態觀察:如果在樣品室內安裝加熱、冷卻、彎曲、拉伸、離子刻蝕等附件，可以觀察到相變、斷裂等動態變化過程，即原位分析。
10.從樣品的表面形貌獲得各種材料信息:SEM結合能譜可以確定金屬和合金中各種元素的偏析，觀察和鑒別金屬間化合物相、碳化物相、氮化物相和鈮相；鋼鐵組織中晶界夾雜物或第二相的觀察和成分鑒定。
零件的失效分析(如變形失效、斷裂失效、磨損失效和腐蝕失效)以及失效零件表面沈澱物和腐蝕產物的識別。對於拋光的金屬樣品，掃描電鏡結合EBSD可以進壹步分析晶體結構、織構和取向差異。
05、掃描電鏡分析示例
1，二次電子圖像分析
下圖是拋光腐蝕後的金相樣品的二次電子圖像。可以看出，SEM圖像的分辨率和立體感遠遠好於光學金相照片。在光學顯微鏡下無法清晰顯示的細節，在電子顯微鏡下可以清晰顯示，如珠光體中Fe3C和鐵素體的片層形態，回火組織中析出的細小碳化物等。
2.背散射電子圖像分析
下圖顯示了ZrO2-Al2O3-SiO2耐火材料的背散射電子圖像。由於ZrO2 _ 2相的平均原子序數遠高於al2o 3相和SiO2 _ 2相，所以圖中白色相為斜長石，白色小顆粒斜長石和灰色莫來石混合區為莫來石-斜鋯石* * *析出物，基質中灰色相為莫來石。
3.斷裂分析
典型功能陶瓷的二次電子像沿晶界斷裂，斷裂沿晶界發生，晶粒表面光滑，可見明顯的晶界相。
06、掃描電鏡樣品要求和制備方法
樣品制備通常包括取樣、清洗、樣品粘貼、塗布等步驟。
1，塊樣本
清洗樣品表面的油汙、灰塵等汙染物，如用洗滌劑、有機溶劑進行超聲波清洗，防止汙染物影響分析結果，汙染樣品室。
對於導電塊樣品，要求尺寸適合樣品架的尺寸，可以用導電膠粘在樣品架上。對於大塊不導電的樣品或導電性差的樣品，需要先在表面進行塗層，以增加樣品的導電性，防止樣品的熱損傷。
2.粉末樣品
先在樣品架上貼壹層導電膠，然後將粉末均勻的塗在導電膠上，吹掉粘不牢的粉末(如洗耳球)。同樣，將粉末溶解在合適的分散劑中(常用的分散劑是乙醇、丙酮、水和0.1%SDS)，超聲分散後，用移液管或吸液管滴在矽片或銅網上，幹燥或晾幹。導電粉末可以用掃描電鏡直接觀察，非導電粉末樣品需要經過噴金處理後才能觀察。
07.掃描電子顯微鏡的優缺點
優勢
(1)、具有較高的放大倍數，通常在20-20萬倍之間連續可調；
②大景深、大視野、立體成像，可直接觀察各種樣品凹凸不平表面的精細結構；
③樣品制備簡單，樣品體積比較大(通常樣品室可以容納幾十毫米的樣品)，可測試的樣品形態多(斷口、塊狀、粉末等)。);
④可配備X射線能譜儀(EDS)、X射線能譜儀(WDS)、電子背散射衍射(EBSD)等附件，同時分析顯微組織、織構、取向差和微區成分。
劣勢
①分辨率不如TEM和AFM(原子力顯微鏡)，無法觀察到物質的分子和原子圖像；
②樣品需要在真空環境下觀察，限制了樣品的種類；
③只能觀察到樣品的表面形貌，無法檢測到表面以下的結構；
④沒有高度方向信息；
⑤不能觀察液體樣品。