稀土冶煉分離提純
五十多年來,有研稀土及其前身壹直致力於稀土冶煉工藝研究和產業化開發,針對包括包頭混合型稀土礦、氟碳鈰礦、南方離子吸附型稀土礦在內的各種類型稀土資源開展了壹系列的基礎研究和工藝技術研究工作,開發出四十多項具有自主知識產權的冶煉分離工藝技術,大部分已在稀土工業生產中得到廣泛應用,其中4項獲全國科學大會獎, 11項獲國家發明、國家科技進步二等獎或三等獎,如上世紀六十年代開發的鋅粉還原堿度法制備高純氧化銪工藝在國內廣泛應用, 90%左右的高純氧化銪均采用該方法生產;上世紀七十-八十年代開發的硫酸法冶煉包頭稀土礦工藝,先後向甘肅稀土公司、稀土高科(包鋼稀土三廠)、包頭202廠等大型稀土企業推廣應用,80%以上的包頭稀土礦均采用該專利技術生產; P507-HCl體系連續萃取、半逆流反萃取分離稀土工藝、鹽酸體系P507全分離流程 、環烷酸萃取法制備熒光級氧化釔工藝、電解還原法制備超純氧化銪工藝和設備均在稀土工業上應用,其中向德國轉讓的熒光級氧化釔制備技術成為中國第壹個對外轉讓的稀土技術項目。
“十五”以來,針對稀土冶煉分離過程中存在的“三廢”汙染嚴重、伴生資源利用率低等問題,開展了綠色冶煉分離新工藝研究,成功開發了“非皂化萃取分離提純稀土新工藝” 原創性技術,萃取分離過程有機相不需要皂化,不使用氨或液堿,從源頭消除了氨氮廢水對環境的汙染,分離成本大幅度降低,該項技術申報中國發明專利8項,國際發明專利1項,已簽訂技術轉讓合同8項。
該領域***獲得國家級和省部級獎項32項,申報國家發明專利26項,其中8項已獲授權。“十五”以來,***承擔國家科技攻關計劃、973計劃、863計劃和國家自然科學基金項目十多項。該領域主要研究方向包括:
⑴ 稀土冶煉清潔生產工藝
⑵ 稀土高效無汙染分離提純技術
⑶ 稀土伴生資源綜合利用技術
⑷ 稀土冶煉分離過程廢水循環利用技術
⑸ 稀土冶金過程控制技術
⑹ 稀土冶煉分離工程化設備開發
稀土金屬及合金
有研稀土及其前身從事高純稀土金屬及其合金的研究和開發已有近五十年的歷史,是國內最早從事稀土金屬及其合金制備、提純的單位之壹。60年代初在國內率先制備出除鉕外的16種稀土金屬,並逐步實現批量生產,68年成功制備出金屬鉕。為中國稀土工業體系的建立與完善做出了突出貢獻。
近幾年,在高純稀土金屬、稀土合金速凝鑄片、廉價稀土-鎂(鋁)中間合金的研發及產業化等方面開展了大量卓有成效的工作:1)以自主開發的低溫還原(中間合金法)、還原蒸餾、真空蒸餾提純三項技術為主進行了產業化開發,形成了多項達到國際先進水平的技術和大型裝備,並在此基礎上建成了亞洲最大的中重稀土金屬及合金生產基地;2)成功開發了氧化物電解法制備稀土-鎂(鋁)中間合金工藝,創造性地提出了極化超電位***析法,該方法以氧化物為原料,通過濃差極化和陽極極化的雙極化作用,平衡稀土與鎂(鋁)的析出電位,壹步電解就可得到稀土鎂(鋁)中間合金,該方法可將稀土鎂(鋁)中間合金加工成本大大降低,有利於稀土鎂(鋁)合金的大量推廣應用。
該領域***獲得國家級和省部級獎項13項,申報國家發明專利12項,其中4項已獲授權。從“八五”到“十五”期間,***承擔國家科技攻關計劃、973計劃和發改委示範工程等項目十多項。主要研究方向包括:
⑴ (超)高純稀土金屬提純技術和裝備
⑵ 廉價稀土-鎂(鋁)中間合金的制備
⑶ 稀土合金速凝鑄片技術及裝備
⑷ 其它特種合金及靶材
稀土化合物
從上世紀70年代開始,有研稀土及其前身從稀土拋光材料入手,開展了稀土化合物材料制備工藝研究,在國內率先開發出系列拋光材料生產工藝,並定型“739”、“771”等系列稀土拋光產品,先後向甘肅稀土公司等企業轉讓技術,為構建中國的稀土拋光工業體系奠定了堅實的技術基礎。“十壹五”期間,在國家有關科技項目的支持下,開展了“液晶顯示屏用高端稀土拋光材料研究”和“液晶顯示屏用稀土拋光粉產業化技術開發”工作,並通過部級科技成果鑒定。
隨著稀土在超導材料、發光材料、燃料電池、催化材料、塗層材料、磁性材料、屏蔽材料、電子陶瓷等新材料領域廣泛應用,市場對稀土化合物粉體材料的形貌、粒度及分布、比表面、密度、孔容、孔徑、晶形等物理參數提出嚴格要求,有研稀土將化學沈澱法、水熱法、溶膠凝膠法、醇鹽法等軟化學合成工藝與萃取技術、表面改性技術、管道合成技術、晶形控制技術及後處理加工技術耦合,形成了具有產業化應用前景的稀土化合物物理性能可控制備制技術。“十五”期間,承擔了“大比表面可控形貌氧化釔制備工藝及產業化開發”等項目的研發任務,並通過成果鑒定,建立了批量生產線。同時,針對稀土企業的需求,開發出沈澱法純化除雜技術、碳鈉沈澱稀土技術和除放射性技術等系列應用技術。
有研稀土在稀土化合物領域申報國家發明專利11項,其中4項已獲授權,主要研究方向包括:
⑴ 高性能稀土拋光材料及其制備技術
⑵ 稀土發光材料前驅體制備技術
⑶ 大比表面稀土氧化物和氫氧化物制備工藝
⑷ 納米、亞微米級稀土化合物制備工藝
⑸ 稀土塑料、陶瓷等功能助劑
⑹ 稀土表面化學處理劑
⑺ 復合稀土化合物合成工藝與裝備
稀土功能材料
發光材料有研稀土及其前身從事發光材料的研究和開發已有三十多年的歷史,是國內最早從事稀土熒光粉研制的單位之壹,擁有國家唯壹的“稀土熒光粉中間試驗室”,配備有發光材料工程化研發所需的先進、齊備的儀器設備。
公司從上世紀70年代開始研制CRT彩電熒光粉及燈用稀土三基色熒光粉,80年代開發出PYG型飛點掃描熒光粉,在陽極射線熒光粉、光致發光稀土熒光粉以及X射線稀土熒光粉等方面取得了多項成果,其中“彩色電視稀土紅色熒光粉和投影電視稀土白色熒光粉”獲全國科學大會獎,彩色電視硫氧化物紅粉為全國的標樣粉;PYG型飛點掃描熒光粉等近二十種稀土發光材料的研究和開發獲得了省部級獎勵或通過了省部級鑒定。
為了滿足平板顯示、綠色照明及其他應用領域的發展需要,重點研究開發了PDP、FED等平板顯示用發光材料,LED、HID、CCFL、金鹵燈等燈用發光材料,承擔了包括國家科技攻關計劃、863計劃、973計劃、國家自然科學基金在內的10余項國家級項目的研究開發工作。項目研究成果大部分已在有研稀土形成了產業化,其中燈用三基色熒光粉技術還轉讓給了多家企業進行規模化生產,“彩色等離子顯示屏(PDP)用熒光體產業化關鍵技術”獲部級科學技術壹等獎,“多顏色稀土長時發光材料及其制備技術的研究”獲部級科學技術二等獎。
同時,有研稀土也積極致力於解決中國發光材料的表征難題,例如與有關單位***同研制了中國第壹臺PDP熒光粉發光性能測試設備、中國第壹臺FED熒光粉發光性能測試設備,這些裝置的成功開發均極大地促進了中國相應熒光粉的研發進度。
有研稀土在發光材料領域申報發明專利24項(包括3項國際專利),其中15項已獲授權,主要研究方向包括:
⑴ 顯示用發光材料:PDP用熒光材料、FED用熒光材料
⑵ 照明用發光材料:白光LED用熒光材料、CCFL用熒光材料、金鹵燈用發光材料
⑶ 特種發光材料:上轉換發光材料、防偽熒光材料、納米發光材料
催化與環境材料
上世紀70年代,有研稀土及其前身接受國家任務率先在國內進行汽車尾氣凈化稀土催化劑的研究與開發,隨後成功研制出接近當時世界先進水平的汽車尾氣凈化稀土催化劑,並進行規模化生產與銷售,開拓了國內稀土催化材料在環境方面的新應用。1992年受國家委托編制了“汽車尾氣凈化稀土催化劑”行業標準(編號XB/T503-93),為規範中國汽車尾氣稀土催化劑的產業化生產做出了貢獻。
“十五”期間, 在大比表面中孔稀土復合氧化物及在環保中的應用、高溫穩定鈰鋯復合氧化物產業化制備工藝等方面承擔並完成了包括863計劃在內的多項國家級項目的研究開發工作,在關鍵技術上獲得突破,並形成了鈰鋯復合氧化物完整的產業化制備技術,建成年產50噸鈰鋯復合氧化物中試生產線。目前正在承擔國家“863”計劃項目——“汽油車冷啟動汙染控制技術研究”。
有研稀土在該領域擁有先進的催化劑制備及性能評價裝置;配有旋轉蒸發儀、程序升溫加熱爐、氣相色譜檢測系統、比表面儀、粒度分析儀等,可滿足多種稀土催化劑的制備與性能測試。在該領域已申報國家發明專利5項,主要研究方向包括:
⑴ 汽車尾氣凈化三效催化劑
⑵ 汽車尾氣冷啟動汙染控制技術
⑶ 鈰鋯固溶體助劑與載體材料
⑷ 天然氣燃燒催化材料
⑸ 可揮發性有機廢氣(VOCs)催化凈化材料
⑹ 稀土改性甲烷催化制氫材料
磁效應材料
有研稀土及其前身從事稀土磁效應材料研究和開發已有三十多年的歷史,是國內最早從事稀土永磁,磁致伸縮等材料研發的單位之壹。其中研發的還原擴散法制備釤鈷合金磁體成功地轉讓給上海躍龍化工廠,生產的釤鈷磁環最早應用於東方紅系列衛星中,為中國航天事業發展做出了重要貢獻。
“十五”以來,成功開發了具有自主知識產權的高性能釹鐵硼合金速凝鑄片(Strip Casting)技術和關鍵裝備,獲得4項國家發明專利,打破了日本在該領域的技術壟斷,並以此專利技術為基礎,有研稀土與日本住友特殊金屬(現由日立金屬控股)等公司合資成立了廊坊關西磁性材料公司,有研稀土占66%股份。
開發成功了低成本、大直徑稀土超磁致伸縮材料的壹步法制備技術,制備的稀土超磁致伸縮材料已經批量供應給軍工單位使用,效果良好;研發的新型磁電阻材料,采用薄膜復合技術和先進的微加工工藝制備的自旋閥型全鈣鈦礦錳氧化物巨磁電阻隧道結,其磁電阻變化率達到國際領先水平。目前有研稀土具有制備和測試磁效應材料的各種設備。
該領域***承擔軍工民口配套、國家科技支撐計劃、863計劃、中小企業創新基金、國家自然科學基金、北京市自然科學基金等項目20余項。先後申請國家發明專利32項,授權9項,國內外發表學術論文30余篇。獲國家科技進步三等獎1項,北京市科學技術壹等獎1項,中國有色金屬工業科學技術壹等獎1項、三等獎1項。